工业用乙酸锰 - 乙酸锰、锰的测定、游离乙酸含量的测定

HG/T 2034-2025 工业用乙酸锰

范围
本文件规定了工业用乙酸锰(包括晶体乙酸锰和乙酸锰水溶液)的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于电解锰、乙酸反应制得的晶体乙酸锰及乙酸锰水溶液。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

产品分类
本文件所属产品工业用乙酸锰，按产品的状态不同分为晶体乙酸锰和乙酸锰水溶液两类。

技术要求
工业用乙酸锰的技术要求应符合表1的规定。


试验方法
乙酸锰[以Mn(CH₃COO)₂•4H₂O计]、锰(以Mn²⁺计)的测定
方法提要
试样在氨-氯化铵缓冲溶液存在的条件下，用EDTA标准滴定溶液滴定，以铬黑T指示剂颜色的变化判断滴定终点。根据消耗标准滴定溶液的体积计算晶体乙酸锰中乙酸锰[以Mn(CH₃COO)₂•4H₂O计]含量，或乙酸锰水溶液中锰(以Mn²⁺计)含量。

试剂和材料
抗坏血酸。
冰乙酸。
氨-氯化铵缓冲溶液：pH≈10。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。
铬黑T指示液(5g/L)：称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，储存于棕色瓶中。

仪器和设备
滴定仪或滴定管：50mL，分度值0.1mL。
电子天平：最小分度值0.1mg。

分析步骤
称取晶体乙酸锰试样1.2g(精确至0.0001g)，加入5.0mL冰乙酸及少量水溶解，然后移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，准确移取25mL置于250mL锥形瓶中，加75mL水，用滴定管加约20mL EDTA标准滴定溶液，加0.1g抗坏血酸、10mL氨-氯化铵缓冲溶液及4滴～5滴铬黑T指示液，继续滴定至溶液颜色由红变蓝即为终点，同时做空白试验。
称取乙酸锰水溶液试样0.7g~0.8g(精确至0.0001g)，置于250mL锥形瓶中，加75mL水溶解，用滴定管加约20mL EDTA标准滴定溶液，加0.1g抗坏血酸、10mL氨-氯化铵缓冲溶液及4滴～5滴铬黑T指示液，继续滴定至溶液颜色由红变蓝即为终点，同时做空白试验。

结果计算
晶体乙酸锰中乙酸锰[Mn(CH₃COO)₂•4H₂O]含量(ω₁)，数值以质量分数％表示，按式(1)计算：

式中：
ω₁ ——晶体乙酸锰中乙酸锰[Mn(CH₃COO)₂•4H₂O]含量，％；
V₁ ——试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为亳升(mL)；
V₀ ——空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为还升(mL)；
c ——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
245.09——晶体乙酸锰的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m₁ ——晶体试样的质量，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留至小数点后1位，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.2%。
乙酸锰水溶液中锰(以Mn²⁺计)含量(ω₂)，以质量分数％表示，按式(2)计算：

式中：
ω₂ ——乙酸锰水溶液中猛(Mn²⁺)含量，％；
V'₁ ——试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V'₀ ——空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c ——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
54.94——锰的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m₂ ——水溶液试样的质量，单位为克(g)。
水溶液取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留至小数点后2位，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.1%。

游离乙酸含量的测定
方法提要

试样用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以溴百里香酚蓝指示剂颜色的变化判断滴定终点，根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算游离乙酸的含量。

仪器和设备
滴定仪或滴定管：50mL，分度值0.1mL。
电子天平：最小分度值0.01g。

试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。
溴百里香酚蓝(1.0g/L)指示液。

分析步骤
取乙酸锰水溶液试样1.000g(精确至0.01g)置于250mL锥形瓶中，加100mL水，加0.8mL溴百里香酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定，颜色由黄色变蓝色为终点。

结果计算
游离乙酸含量(ω₃)，数值以质量分数％表示，按式(3)计算：

式中：
ω₃ ——游离乙酸的质量分数，％；
V ——氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， 单位为席尔每升(mol/L)；
60.05——乙酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m₃ ——水溶液试样的质量，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留至小数点后1位，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.2%。


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