羟基亚乙基二膦酸 - 活性组分的测定、氯化物含量的测定

GB/T 26324-2025 羟基亚乙基二膦酸

范围
本文件规定了羟基亚乙基二膦酸(HEDP)的要求、检验规则以及标志、包装、运输、贮存，描述了相应的试验方法。
本文件适用于羟基亚乙基二膦酸(HEDP)。
注: 该产品主要用作工业水处理中的阻垢缓蚀剂，也能用作纺织印染用螯合剂、日用化学品添加剂等。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
钙螯合值  calcium chelating capacity
单位质量产品螯合钙离子的最大质量。

分子式和结构式
分子式: C₂H₈O₇P₂
结构式:

相对分子质量: 206.03(按2022年国际相对原子质量)

要求
外观: 无色或浅黄色透明液体。
羟基亚乙基二膦酸(HEDP)31P谱中特征化学位移处的积分面积百分数应符合表1的要求。


羟基亚乙基二膦酸的技术指标应符合表2要求。


试验方法
活性组分的测定
方法提要

羟基亚乙基二膦酸中电离出的氢离子与氢氧根离子反应，在反应过程中产生两个突跃点，用电位滴定仪或配有记录仪的酸度计绘制滴定曲线，根据滴定曲线来计算活性组分含量。
试剂或材料
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)约1.0mol/L。
仪器设备
电位滴定仪或酸度计(配有记录仪)。
磁力搅拌器: 配有搅拌子。
试验步骤
称取约1.0g试样，精确至0.2mg，置于250mL烧杯中，加入80mL水。将盛有试样的烧杯置于磁力搅拌器上，放入搅拌子，搅拌均匀。将电极插入烧杯中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时绘制滴定曲线，并记录滴定曲线上各个点，当滴定进行到通过两个完整的突跃点时停止滴定。
结果计算
活性组分以质量分数ω₁计，数值以%表示，按公式(2)计算:

式中:
V ——通过第二个突跃点时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
ω₂ ——测得的磷酸(以PO₄^3-计)含量的数值，以%表示；
m ——试料的质量的数值，单位为克(g)；
ω₃ ——测得的亚磷酸(以PO₃^3-计)含量的数值，以%表示；
M₁——羟基亚乙基二膦酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=206.03)；
M₂——磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=94.97)；
M₃——亚磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₃=78.97)。
计算结果表示到小数点后两位。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

氯化物含量的测定
方法提要
以银/氯化银参比电极为参比电极，银电极或氯离子选择性电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点。根据滴定曲线和突跃点对应的溶液体积计算氯化物的含量。
试剂或材料
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)约0.01mol/L。
仪器设备
电位滴定仪。
银/氯化银参比电极。
银电极或氯离子选择性电极。
磁力搅拌器: 配有搅拌子。
试验步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加入80mL水。将盛有试样的烧杯置于磁力搅拌器上，放入搅拌子，搅拌均匀。将电极插入烧杯，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位。同时做空白试验。
结果计算
氯化物(以Cl^-计)含量以ω₄计,数值以μg/g表示，按公式(5)计算:

式中:
V ——滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀ ——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c ——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M ——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)；
m ——试料的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后一位。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于5μg/g。


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