工业用氢氧化钠成分分析 第1部分: 氢氧化钠和碳酸钠 - 电位滴定法

GB/T 4348.1-2026 工业用氢氧化钠成分分析 第1部分: 氢氧化钠和碳酸钠

范围
本文件描述了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测试原理和试验方法，规定了测定用试剂或材料、仪器设备、结果计算和试验报告的内容。
本文件适用于工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

原理
氢氧化钠含量的测定原理
试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，用盐酸标准滴定溶液滴定。以酚酞为指示液指示滴定终点或采用电位滴定法通过电极电位突变确定滴定终点。反应如下:
Na₂CO₃ + BaCl₂ → BaCO₃↓ + 2NaCl
NaOH + HCl → NaCl + H₂O
碳酸钠含量的测定原理
试样溶液以溴甲酚绿-甲基红为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠含量的总和，再减去氢氧化钠含量，测得碳酸钠含量。

试剂或材料
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水(不含二氧化碳)。所需的标准滴定溶液、制剂及制品均按 GB/T 601、GB/T 603 规定制备。
氯化钡溶液: 100g/L。
使用前，以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液调至微红色。
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
酚酞指示液: 10g/L。
溴甲酚绿-甲基红指示液。

仪器设备
单刻度吸量管: 25mL、50mL，A类。
滴定管: 50mL，分度值0.1mL，A类。
单标线容量瓶: 500mL，A类。
磁力搅拌器。
电位滴定仪: 精度2mV；电极为玻璃-饱和甘汞电极或pH复合电极。
天平:精确到0.01g。
分析天平: 精确到0.0001g。

试验方法
试样溶液的制备
试样溶液A
用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中称取固体氢氧化钠(15±1)g或液体氢氧化钠(25±1)g(精确至0.01g)。将称取的样品置于已盛有约200mL水的烧杯中，冷却至室温，转移至500mL容量瓶中，冲洗称量瓶和烧杯，将洗液加入容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。
试样溶液B
用已知质量干燥、洁净的三角瓶或电位滴定仪的滴定杯迅速称取相当于氢氧化钠0.7g~0.8g(精确至0.0001g)的液体氢氧化钠，立即加水约50mL摇匀。用于测定氢氧化钠含量。
氢氧化钠含量的测定
指示液法
试样溶液A 测定
用单刻度吸量管移取50mL试样溶液A于250mL三角瓶中，加入10mL氯化钡溶液，加入2滴~3滴酚酞指示液，在磁力搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。记下滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积。
试样溶液B测定
在试样溶液B中，加入5mL氯化钡溶液，加入2滴~3滴酚酞指示液，在磁力搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。记下滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积。
电位滴定法
试样溶液A 测定
用单刻度吸量管移取25mL试样溶液A于电位滴定仪的滴定杯或烧杯中，加入5mL氯化钡溶液，加约30mL水，在磁力搅拌下，按 GB/T 9725 规定用盐酸标准滴定溶液进行滴定，滴定终点由仪器自动判定或由作图法、二级微商法确定。记下滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积。
试样溶液B 测定
在试样溶液B中，加入5mL氯化钡溶液，在磁力搅拌下，按 GB/T 9725 规定用盐酸标准滴定溶液进行滴定，滴定终点由仪器自动判定或由作图法、二级微商法确定。记下滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积。
氢氧化钠和碳酸钠总含量的测定
用单刻度吸量管移取50mL试样溶液A于250mL三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,在磁力搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至暗红色为终点。记下滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积。

结果计算
氢氧化钠含量的计算
氢氧化钠含量以氢氧化钠(NaOH)质量分数ω₁计，数值以%表示，按公式(1)计算:

式中:
V₁ ——测定氢氧化钠含量消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c ——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M₁ ——氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，M₁取40.00；
m ——试样的质量，单位为克(g)
X ——试样溶液移取量的比例(试样溶液A，用指示液法时X取50/500，用电位滴定法时X取25/500；试样溶液B，X为1)。
计算结果表示到小数点后2位。
碳酸钠含量的计算
碳酸钠含量以碳酸钠(Na₂CO₃)的质量分数ω₂计，数值以%表示，按公式(2)计算:

式中:
V₂ ——测定氢氧化钠和碳酸钠总含量消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₁ ——使用试样溶液A测定氢氧化钠含量消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c ——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M₂ ——碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，M₂取105.95；
m ——试样的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后3位。
允许差
2次平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值:
——氢氧化钠(NaOH): 0.1%；
——碳酸钠(Na₂CO3): 0.05%。
取2次平行测定结果的算术平均值为报告结果。


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