弱酸性阳离子交换树脂氢型率测定方法 - 自动电位滴定仪

GB/T 19860-2026 弱酸性阳离子交换树脂氢型率测定方法

范围
本文件描述了测定弱酸性阳离子交换树脂氢型率的方法。
本文件适用于弱酸性阳离子交换树脂氢型率的测定。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
氢型率  hydrogen form ratio
弱酸性阳离子交换树脂中，氢型交换基团量占总交换基团量的百分数。

方法概述
当弱酸性阳离子交换树脂样品与过量的一元强碱(如氢氧化钠)溶液反应时，氢型基团中的氢离子被交换进入碱溶液中，与氢氧根离子发生中和反应，根据反应前后氢氧根离子量的减少计算出氢型基团容量。
当弱酸性阳离子交换树脂样品与过量的一元强酸(如盐酸)溶液反应时，非氢型基团与氢离子进行交换反应转换为氢型基团，根据反应前后氢离子量的减少计算出非氢型基团容量。
氢型基团容量和非氢型基团容量之和为总交换基团量，通过计算单位质量湿基离子交换树脂中氢型基团容量占总交换基团量的百分比，即为弱酸性阳离子交换树脂的氢型率。

试剂
除另有规定外，本文件应使用分析纯及以上试剂。
水: 符合 GB/T 6682 规定的二级水。
氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制并标定。
盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制并标定。
酚酞指示液: 按 GB/T 603 配制。
甲基红-亚甲基蓝混合指示液: 按 GB/T 603 配制。
甲基橙指示液(1g/L): 按 GB/T 603 配制。

仪器设备
离心机
转速可调，精度优于5%；转速为5000r/min时水平转头对应的最大相对离心力约为4500g；计时器量程范围不低于5min，精度优于2s；离心套管容积宜为100mL。
离心过滤管
材质为有机玻璃，底部高度为25mm~35mm，内部直径30mm~40mm，滤板孔隙宽度不大于0.2mm，如图1所示。


恒温水浴
控温精度优于±2℃。
电子天平
最小分度值为0.1mg。
自动电位滴定仪
仪器示值最大允许误差±1.5%，重复性不大于0.2%。配有pH电极和参比电极。

样品
取样
按 GB/T 5475 规定的方法取样。
预处理
将25mL~50mL样品置于烧杯中，加入2倍体积的水浸泡至少4h。取5mL浸泡液加入1滴甲基橙指示液，如变红则将样品转入交换柱内进行水洗，直至5mL流出液加入1滴甲基橙指示液不变红为止。
去除外部水分
将样品用水转移至离心过滤管内，甩去多余水分后，将离心过滤管放至离心机的离心套管中。设定离心机转速为2500r/min，离心5min。
离心机停止后取出离心过滤管，过程中不应有分离出来的水重新进入样品中，擦干其底部及外壁的水，立即将样品倒入干燥的可密封容器(如称量瓶)内盖紧盖子。

试验步骤
氢型基团容量的测定
称取0.8g~1.0g除去外部水分的样品置于干燥的具塞瓶中，质量记为m₁，精确至0.1mg。移取100.0mL氢氧化钠标准溶液置于具塞瓶中，盖紧瓶塞，轻摇使样品颗粒全部浸泡于溶液中，将具塞瓶放至60℃恒温水浴中浸泡3h，取出后冷却至室温。
从具塞瓶中移取25.0mL浸泡液置于锥形瓶中，加入0.1mL甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用盐酸标准溶液滴至溶液呈灰紫色，并保持15s不返色，即为终点，记录消耗的盐酸标准溶液体积为V₁，精确至0.01mL。
移取25.0mL氢氧化钠标准溶液进行空白试验，记录消耗的盐酸标准溶液体积为V₂，精确至0.01mL。
用自动电位滴定仪时，滴定至终点后，读取仪器记录的化学计量点对应的滴定体积。
非氢型基团容量的测定
称取除去外部水分的样品置于干燥的具塞瓶中，记为m₂，精确至0.1mg。当样品氢型率大于90%时，称样量为5.0g；小于或等于90%时，称样量为0.8g~1.0g。移取100.0mL盐酸标准溶液置于具塞瓶中，盖紧瓶塞，轻摇使样品颗粒全部浸泡于溶液中，在室温下放置2h。
从具塞瓶中移取25.0mL浸泡液置于锥形瓶或滴定杯中，加入50mL水和2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色保持15s不褪色即为终点。记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积为V₃，精确至0.01mL。
移取25.0mL盐酸标准溶液进行空白试验，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积为V₄，精确至0.01mL。
用自动电位滴定仪时，滴定至终点后，读取仪器记录的化学计量点对应的滴定体积。

结果计算与表示
氢型基团容量
氢型基团容量按公式(1)计算。

式中:
Q_H ——湿基氢型基团容量，单位为毫摩尔每克(mmol/g)；
V₂ ——空白试验盐酸标准溶液的消耗体积，单位为毫升(mL)；
V₁ ——滴定浸泡液消耗的盐酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
c_HCl ——盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m₁ ——样品质量，单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后三位。
非氢型基团容量
非氢型基团容量按公式(2)计算。

式中:
Q_NH ——湿基非氢型基团容量，单位为毫摩尔每克(mmol/g)；
V₄ ——空白试验氢氧化钠标准溶液的消耗体积，单位为毫升(mL)；
V₃ ——滴定浸泡液消耗的氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
c_NaOH ——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m₂ ——离子交换树脂样品的质量，单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后三位。
氢型率
氢型率按公式(3)计算。

式中:
η_H ——氢型率；
Q_H ——湿基氢型基团容量，单位为毫摩尔每克(mmol/g)；
Q_NH ——湿基非氢型基团容量，单位为毫摩尔每克(mmol/g)。
计算结果保留到小数点后一位。

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