四氟硼酸锂 - 四氟硼酸锂中水分的测定方法

YS/T 1732-2025 四氟硼酸锂

范围
本文件规定了四氟硼酸锂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容。
本文件适用于制备电解液用的四氟硼酸锂。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

技术要求
化学成分
产品的化学成分应符合表1的规定。




外观质量
产品为白色粉末，无目视可见夹杂物。

试验方法
化学成分
水分含量的测定按附录A的规定进行。

附录A  (规范性)
四氟硼酸锂中水分的测定方法
A.1 原理
本方法使用卡式加热炉对样品进行加热，将样品中的水分蒸出，随后使用干燥过的空气将其吹扫至库仑法滴定杯中，再通过卡尔费休反应测定其水分含量。
A.2 试剂或材料
卡尔费休试剂。
A.3 仪器设备
A.3.1 库仑法水分仪：包含主机、磁力搅拌装置、滴定池、双铂针指示电极、有隔膜/无隔膜发生电极。
A.3.2 卡氏加热炉：单机版或全自动版卡式加热炉，温度可加热到250°C。
A.4 试验步骤
A.4.1 试料
在手套箱中称取0.5g~1.0g样品，精确至0.002g，置于样品瓶中，密封样品瓶口。
A.4.2 测定
A.4.2.1 使用无隔膜发生电极设备时，可直接向滴定池中添加适量卡尔费休试剂。使用有隔膜电极设备时，向滴定池中的阳极(发生电极外面)添加适量卡尔费休阳极试剂，再向阴极(发生电极里面)添加卡尔费休阴极试剂，阴极液面比阳极液面低2mm~3mm。
A.4.2.2 调整卡氏加热炉的温度为150°C，开启空气泵，气体流速设置为60mL/min左右。将一个密封的样品瓶作为空白瓶放置于样品架上。开机平衡系统，直到系统漂移值小于20μg/min。
A.4.2.3 空白和样品的测定：系统平衡好后将空白瓶和试料瓶置于样品架上。调整测定参数，设置萃取时间为10min。输入样品质量后开启序列的测定。
A.5 试验数据处理
仪器读数即为样品中水分的含量ω₁，单位为毫克每千克(mg/kg)，计算结果保留两位有效数字，数值修约按 GB/T 8170-2008 的规定执行。


京都电子KEM 库仑法水分仪 MKC-710S 全自动版卡氏加热炉 CHK-501

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