工业糠醛 - 折光率、水分含量、酸度、糠醛含量的测定

GB/T 1926-2026 工业糠醛

范围
本文件规定了工业糠醛的技术要求、检验规则、包装、标志、运输、贮存和质保要求，并描述了相应的试验方法。
本文件适用于工业糠醛的生产、贸易、流通和检验等。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
糠醛  furfural
呋喃甲醛
植物纤维原料中的戊聚糖经水解和脱水后生成的呋喃醛基取代物。
注：结构式为

分子式为C₅H₄O₂；相对分子质量为96.08。

技术要求
工业糠醛分为优级、一级和二级，其技术指标应符合表1的要求。


试验方法
折光率
概述
光线在空气中传播的速度与在糠醛中的传播速度之比值，以n_D²⁰表示。
仪器
阿贝型折光仪：测量范围为1.300~1.700，测量精度为0.0003。
恒温水浴：温度精度为±0.1℃。
试验步骤
仪器校正：按仪器说明书操作仪器，使用二次蒸馏水校正，或使用相应的标准折射液进行校正。
按照 GB/T 6488-2022，水在不同温度下的折光率：20℃时水折光率为1.33299，30 ℃时水折光率为1.33194，45℃时水折光率为1.32985。
样品测定：按仪器说明书操作仪器，当温度达到待测温度±0.1℃并稳定时，记录仪器显示的折光率值。
结果计算
平行测定结果，取2次测定的平均值为测定结果，结果精确至小数点后3位。
精密度
平行试验结果的绝对差值不超过0.0003。
GB/T 6488-2022 液体化工产品 折光率的测定

水分含量
甲苯蒸馏法
概述
将样品与甲苯在加热条件下进行蒸馏，样品中的水分被甲苯萃取，并随着甲苯一起蒸发，测量蒸发出甲苯中水的体积计算样品中的水分含量，以ω_w(%)表示。

卡尔·费休法(仲裁法)
概述
利用试样中的微量水分与卡尔·费休法试剂定量反应，并使用标准溶剂通过电量滴定方式确定试样中的水分含量，以ω_w(%)表示。
仪器
微量水分测定仪：符合 GB/T 606 的要求，采用电量反滴定法(库仑分析)滴定方式。
天平：感量为0.1mg。
试剂
卡尔·费休试剂标准溶液。按照 GB/T 606 中的相关规定配制。
试验步骤
根据仪器说明书操作。
结果计算
糠醛水分含量以水分质量分数ω_w(%)表示，按公式(4)计算：

式中：
m_w ——微量水分测定仪测得的水质量，单位为微克(μg)；
m_s ——糠醛样品的进样质量，单位为克(g)。
平行测定结果，取2次测定的平均值为测定结果，结果精确至小数点后2位。
精密度
平行试验结果的绝对差值不超过0.015%。
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法

酸度
概述
以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠标准溶液滴定的容量法，以X(mol/L)表示。
仪器
三角烧瓶：500mL。
移液吸管：单标记，10mL。
微量滴定管：5mL。
电位滴定仪：±0.01pH。
试剂和溶液
氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L)：水溶液，按照 GB/T 601 规定的方法进行配制和标定。
酚酞指示剂(10g/L)：乙醇溶液，按照 GB/T 603 规定的方法进行配制。
试验步骤
取300mL蒸馏水注入三角烧瓶中，加入4 酚酞指示剂，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液调至微红色，保持10s~15s不褪色；用移液吸管取糠醛样品10mL加入三角烧瓶，振摇至全溶；用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，保持10s~15s不褪色即为终点。若糠醛样品颜色深暗，则应采用电位滴定仪确定终点。
结果计算
糠醛酸度以X(mol/L)表示，按公式(5)计算：

式中：
c ——滴定用氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V ——样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
ρ₂₀ ——20℃时测得的糠醛密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)；
V_s ——糠醛样品的体积，10mL；
ρ_t ——温度为t时糠醛的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)。
平行测定结果，取2次测定的平均值为测定结果，结果精确至小数点后3位。
精密度
平行试验结果的绝对差值不大于0.001mol/L。

糠醛含量
盐酸羟胺肟化法(仲裁法)
概述
利用样品中醛基与盐酸羟胺进行缩合生成肟，通过测定消耗的盐酸羟胺量来计算样品中的糠醛含量，以ω_F(%)表示。
仪器
具塞磨口锥形瓶：100mL。
碱式滴定管：50mL。
天平：感量为0.1mg。
电位滴定仪：±0.01pH。
试剂和溶液
氢氧化钠标准溶液(0.25mol/L)：水溶液，按照 GB/T 601 规定的方法进行配制和标定。
溴酚蓝指示剂(4g/L)：称取0.4g溴酚蓝，溶于12mL 0.05mol/L氢氧化钠溶液中，用无水乙醇稀释至100mL。
盐酸羟胺溶液(25g/L)：称取50g盐酸羟胺溶解于1000mL蒸馏水中，加入1000mL无水乙醇，再加入2.5mL溴酚蓝指示剂摇匀，以0.25mol/L氢氧化钠标准溶液调至黄绿色(pH=3.7~3.8)。
试验步骤
称取糠醛样品0.5g~0.7g(精确至0.2mg)于已加有30mL盐酸羟胺溶液的具塞磨口锥形瓶中，拧紧瓶塞、摇匀；放置15min(保持温度20℃~25℃)，用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至与标准色(原盐酸羟胺乙醇溶液颜色)相同为止。为了便于观察滴定终点，接近终点时补加指示剂一滴。
若糠醛样品颜色深暗，则应采用电位滴定仪确定终点(pH=3.7~3.8)。
结果计算
糠醛含量以糠醛质量分数ω_F(%)表示，按公式(6)计算：

式中：
c ——滴定用氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V_s ——样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
0.09608 ——与1mmol氢氧化钠标准滴定溶液相当的糠醛的质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；
m ——糠醛样品的质量，单位为克(g)。
平行测定结果，取2次测定的平均值为测定结果，结果精确至小数点后1位。
精密度
平行试验结果的相对偏差不超过0.2%。


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