工业用乙酸钴 - 乙酸钴含量、钴含量的测定、游离乙酸含量的测定

HG/T 2032-2025 工业用乙酸钴

范围
本文件规定了工业用乙酸钴(包括晶体乙酸钴和乙酸钴水溶液)的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等。
本文件适用于金属钴与乙酸、氧化剂(过氧化物或硝酸)反应制得，或碳酸钴、氢氧化钴、氧化钴与乙酸反应制得的乙酸钴水溶液及晶体乙酸钴。

术语与定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

产品分类
本文件所属产品为工业用乙酸钴，产品按状态不同分为晶体乙酸钴和乙酸钴水溶液两类。

技术要求
工业用乙酸钴的技术要求应符合表1的规定。


试验方法
乙酸钴[以Co(CH₃COO)₂•4H₂O计]含量、钴(以Co²⁺计)含量的测定
方法提要
试样在氨性介质中，用EDTA标准滴定溶液滴定，以紫脲酸铵指示剂颜色的变化判断滴定终点。根据消耗标准滴定溶液的体积计算晶体乙酸钴中乙酸钴[以Co(CH₃COO)₂•4H₂O计]含量或乙酸钴水溶液中钴(以Co²⁺计)含量。

试剂和材料
冰乙酸。
氨水溶液：1+10。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。
紫脲酸按指示剂。

仪器和设备
滴定仪或滴定管：50mL，分度值0.1mL。
电子天平：最小分度值0.1mg。

分析步骤
称取晶体乙酸钴试样1.2g(精确至0.0001g)放入烧杯中，加5mL冰乙酸及少量水溶解，移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，准确移取25mL置于250mL锥形瓶中，加75mL水后，加40mg~50mg紫脲酸按指示剂，滴加氨水溶液至溶液呈亮黄色，用EDTA标准滴定溶液滴定。当溶液呈现橙红色时，再滴加氨水溶液，使溶液呈亮黄色，重复这一操作，当滴加氨水不再变色时，继续滴定至溶液变为玫瑰红色即为终点；同时做空白试验。
称取乙酸钴水溶液试样0.7g~0.8g(精确至0.0001g)放入250mL锥形瓶中，加0.5mL冰乙酸及75mL水后，加40mg~50mg紫脲酸按指示剂，滴加氨水溶液至溶液呈亮黄色，用EDTA标准滴定溶液滴定，当溶液呈现橙红色时，再滴加氨水溶液，使溶液呈亮黄色，重复这一操作，当滴加氨水不再变色时，继续滴定至溶液变为玫瑰红色即为终点；同时做空白试验。

结果计算
晶体乙酸钴中乙酸钴[以Co(CH₃COO)₂•4H₂O计]含量(ω₁)，数值以质量分数％表示，按式(1)计算：

式中：
ω₁ ——晶体乙酸钴中乙酸钴[Co(CH₃COO)₂•4H₂O]的含量，％；
V₁ ——试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀ ——空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为亳升(mL)；
c ——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
249.08——乙酸钴[Co(CH₃COO)₂•4H₂O]的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m₁ ——晶体试样的质量，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留至小数点后1位，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.2%。
乙酸钴水溶液中钴(Co²⁺)含量(ω₂)，数值以质量分数％表示，按式(2)计算：

式中：
ω₂ ——乙酸钴水溶液中钴(Co²⁺)的含量，％；
V'₁ ——试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V'₀ ——空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c ——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
58.93——钴(Co²⁺)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m₂ ——水溶液试样的质量，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留至小数点后2 位，测定两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.1%。

游离乙酸含量的测定
方法提要
试样用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以溴百里香酚蓝指示剂颜色的变化判断滴定终点，根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算游离乙酸的含量。

仪器和设备
滴定仪或滴定管：50mL，分度值0.1mL。
电子天平：最小分度值0.01g。

试剂和材料
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。
溴百里香酚蓝(1.0g/L)指示液。

分析步骤
称取水溶液试样1g(精确至0.01g)置于250mL锥形瓶中，加100mL水，加0.8mL溴百里香酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，颜色由黄色变蓝色为终点。

结果计算
游离乙酸含量(ω₃)，数值以质量分数％表示，按式(3)计算：

式中：
ω₃ ——游离乙酸的质量分数，％；
V ——氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
60.05——乙酸(CH₃COOH)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m₃ ——水溶液试样质量，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留至小数点后1位，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.2%。


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